次氯酸钠有效氯含量的测定方法

一、检验项目

1、外观

2、测定次氯酸钠溶液中的有效氯含量

3、测定次氯酸钠溶液中游离碱的含量

二、检验方法

1、外观

目视法，浅黄色液体。

2、有效氯含量的测定

2.1测定原理

在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液蓝色消失为终点。反应式如下：

2H + OCl ^- +2I ^- == I₂ + Cl ^-  + H₂O

I₂ + 2S₂O₃^2-  == S₄O₆^2- + 2I ^-

2.2试剂

2.2.1盐酸溶液：1+1；

2.2.2碘化钾溶液：100g/L，称取100g碘化钾溶于水中，稀释至1000ml摇匀；

2.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na₂S₂O₃）=0.1mol/L；

2.2.4可溶性淀粉溶液：10g/L ，该溶液使用前配制。

2.3试样的制备

从所取样品（不得少于500ml）中吸取20ml，置于内装20ml水并已称量（精确至0.01g）然后全部移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.4测定步骤

吸取试样10ml，置于内装50ml水的250ml碘量瓶中，加4ml盐酸溶液，迅速加入10ml碘化钾溶液盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml淀粉溶液继续滴定，至蓝色消失即为终点。

有效氯含量按下式进行计算：

c ·V ×0.03545

X_有效氯 = ————————————×100

m × 10.0/500

式中：c —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/l；

V —— 硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml；

M —— 试样的质量，g；

0.03545 —— 每毫摩尔Cl的克数，g/mmol。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。

3、游离碱含量的测定

3.1测定原理

在不含次氯酸根的介质中，用盐酸标准溶液滴定溶液至微粉色即为终点。反应式如下：

OCl ^- +  H₂O₂  ==  Cl ^- +  O₂  +  H₂O

OH^-  +  H ⁺ ==  H₂O

3.2试剂

3.2.1过氧化氢；

3.2.2盐酸标准滴定溶液：c=0.1mol/l；

3.2.3酚酞指示剂：10g /l。

3.3检验步骤

吸取试样50ml，置于250ml锥形瓶中，滴加过氧化氢至溶液不冒气泡为止，加2～3滴酚酞用盐酸标准滴定溶液滴定，至微粉色为终点。

游离碱含量按下式进行计算：

c·V×0.040

X_游离碱= ————————×100

m×50.0/500

式中：c —— 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/l；

V —— 盐酸标准滴定溶液的用量，ml；

M —— 所取试样的质量，g；

0.040 ——每毫摩尔氢氧化钠的克数，g/mmol。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。